总氮的检测是以过硫酸钾为氧化剂,碱性条件下在125℃,消解30min,将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐。消解结束后,加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。强酸性条件下,硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物,在420nm处测定吸光度。当氧化剂纯度不纯时氧化效果就会受影响,进而影响总氮检测结果。
氧化剂纯度不纯可以这样做:
购买预制总氮试剂。迪特西生产的总氮试剂采用优质原料,经过严格的产品检测和质量控制,制备并生产出适合大多数光度法的预制成品试剂。独立消解管包装,总氮试剂可检测总氮水样。即时使用,使用总氮分析仪非常简单高效。
实验室自行操作硫酸钾净化,步骤如下:
①在1000mL在干净的玻璃烧杯中加入约800个mL去离子水,分批逐步加入硫酸钾30℃水加热到不溶解。
②饱和溶液在室温下自然冷却,然后放入冰箱设置4℃重结晶,倒出上清液,用4,℃去离子水清洗三次重结晶晶体。
③然后将重结晶放入50℃烘箱干燥后,重复上述步骤进行第二次重结晶,将重结晶净化后的固体过硫酸钾存放在棕色玻璃试剂瓶中,存放在避光处。
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